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聚氨酯发泡机原料聚醚多元醇中羟值测定方式

聚氨酯发泡机(PU发泡机)原料聚醚多元醇中羟值测定方式
实诚机械全自动聚氨酯PU低压发泡机灌胶机设备生产厂家 
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用邻苯二甲酸酐酯化法测定聚醚多元醇中羟值的方法。
本标准适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨酯泡
沫塑料用聚醚多元醇中羟值的测定。
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 12008.5 聚醚多元醇中酸值测定方法
3 定义
羟值:与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。
碱值:与每克试样中碱性物质相当的氢氧化钾毫克数。
4 原理
在 115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应,过量的邻苯
二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
5 试剂
分析方法中,应使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
5.1 吡啶(GB/T 689)。
5.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液:称取 111~116g 邻苯二甲酸酐于 700mL 吡啶中,摇至溶解,于
棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。按第 8 章分析步骤作空白滴定时,
25mL 该溶液应消耗 1mol/L 氢氧化钠标准溶液 45~50mL。
5.3 酚酞指示液:1%吡啶溶液。
5.4 氢氧化钠(GB/T 629)标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L、c(NaOH)=1mol/L,按 GB/T 601
第 2 章第 2 条配制与标定。
5.5 盐酸(GB/T 622)标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L,按 GB/T 601 第 2 章第 3 条配制与标定。
6 仪器
6.1 酯化瓶:250mL,带有磨口空气冷凝管,冷凝管长度大于 60cm。
6.2 油浴:115±2℃。
6.3 滴定管:50mL,碱式。
6.4 移液管:25mL。
6.5 滴管称量瓶。
6.6 锥形瓶:250mL。
6.7 分析天平:感量 0.1mg。
7 试样
如果试样中水分含量超过 0.2%,必须脱水后测定。
8 分析步骤
8.1 称取样品(按 561/估计羟值计算量),准确至 0.1mg,置于酯化瓶中(不能让试样与瓶
颈接触)。
8.2 用移液管吸取 25mL 邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中,摆动瓶子,使样
品溶解。接上空气冷凝管并用吡啶封口,把瓶子放入 115±2℃油浴中回流 1h;回流过程中摇
动酯化瓶 1~2 次,油浴的液面需浸过酯化瓶一半。
8.3 回流 1h 后,从油浴中取出酯化瓶,冷却到室温,用 10mL 吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管,
然后取下冷凝管。加入约 0.5mL 酚酞指示液,用 c(NaOH)=1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至
粉红色并保持 15s 不褪为终点。
8.4 用同样方法做空白试验,空白与样品消耗的 c(NaOH)=1mol/L 氢氧化钠标准溶液体积之
差为 9~11mL。否则,适当调整试样质量,重新测定。
9 测定结果的计算与表示
9.1 羟值按下式计算:
(V 1 -V 2 )·c×56.1
x=  —————————
m
式中:x —— 羟值,mgKOH/g;
V 1  —— 空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
V 2  —— 试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
c —— 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
m —— 试样的质量,g;
56.1 —— 氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。
9.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示:准确至 0.1mgKOH/g。
9.3 羟值校正:
样品含游离酸或游离碱时应进行校正,当样品呈酸性时,校正羟值为测得羟值加上按
GB/T 12008.5 测得的酸值;当样品呈碱性时,校正羟值为测得羟值减按附录 A 测得的碱值。
10 精密度(95%置信度)
10.1 重复性
羟值,mgKOH/g 允许误差
<120 1.0mgKOH/g
≥120 1.0%
10.2 再现性
羟值,mgKOH/g 允许误差
<120 1.5mgKOH/g
≥120 1.5%

 

更新时间:2019-02-22 09:53:28
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