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实诚机械发泡机 聚氨酯PU发泡机 灌胶机原料聚醚多元醇中钠和钾测定方法

实诚机械发泡机 聚氨酯PU发泡机 灌胶机原料聚醚多元醇中钠和钾测定方法:

 
3 原 理
试 样 灰 化 后 , 溶 于 去 离 子 水 , 用 火 焰 光 度 法 测 定 钠 和 钾 的 含 量 。
4 试 剂
 分 析 方 法 中 , 应 使 用 分 析 纯 试 剂 。
4.1 氯 化 钾 储 备 溶 液 ( 1mL 含 0.1mg 钾 ): 按 GB/T 602 第 16 条 制 备 , 再 用 该 储 备 液 制 备 每
毫 升 含 10μ ɡ 钾 的 标 准 溶 液 , 分 别 保 存 在 聚 乙 烯 瓶 中 。 测 定 前 再 用 该标准 液 配 制 成 五 个 不
同 浓 度 的 溶 液 , 绘 制 工 作 曲 线 。
4.2 氯 化 钠 储 备 溶 液 ( 1mL 含 0.1mg 钠 ): 按 GB/T 602 第 23 条 制 备 , 再 用 该 储 备 液 制 备 每
毫 升 含 10μ ɡ 钠 的 标 准 溶 液 , 分 别 保 存 在 聚 乙 烯 瓶 中 。 测 定 前 再 用 该 标 准 液 按 4.1 条 规 定 绘
制 工 作 曲 线 。
4.3 硫 酸 ( GB/T 625)。
4.4 盐 酸 ( GB/T 622)。
4.5 去 离 子 水 , 储 存 在 聚 乙 烯 桶 中 。
5 仪 器
5.1 火 焰 光 度 计 或 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( 用 火 焰 光 度 测 量 部 分 )。
5.2 分 析 天 平 : 感 量 0.1mg。
5.3 聚 乙 烯 瓶 、 桶 : 以 c(HCL)= 6mol/L 盐 酸 浸 泡 24h, 用 去 离 子 水 洗 净 、 晾 干 。
5.4 铂 坩 埚 : 用 c(HCL)= 6mol/L 盐 酸 加 热 煮 沸 3~ 5min, 用 去 离 子 水 洗 净 , 烘 干 备 用 。
6 试 样 处 理
6.1 根 据 试 样 中 钠 、 钾 的 含 量 , 称 取 1~ 5g 样 品 ( 称 准 至 0.1mg) 于 铂 坩 埚 中 。
6.2 将 铂坩埚 放 在 配 有 调 压 变 压 器 的 电 炉 上 低 温 加 热 , 避 免 样 品 沸 腾 飞 溅 。 逐 渐 升 高 温 度 ,
待 样 品 烧 成 焦 炭 状 后 , 放 入 马 弗 炉 中 , 在 525~ 550℃ 灼 烧 至 残 渣 呈 白 色 。 取 出 铂 坩 埚 置 于
干 燥 器 中 冷 至 室 温 。
6.3 如 果 试 样 在 马 弗 炉 中 灼 烧 60min 后 , 碳 粒 仍 未 消 失 , 可 在 冷 却 后 的 铂 坩 埚 中 滴 加 1~ 3
滴 硫 酸 , 再 放 入 马 弗 炉 中 灼 烧 , 直 至 完 全 白 色 后 取 出 , 于 干 燥 器 中 冷 却 。
6.4 用 移液管 吸 取 10mL 去 离 子 水 于 铂坩埚 中 溶 解 残 渣 , 搅 拌 均 匀 待 测 。
7 钠 的 测 定
7.1 仪 器 条 件
a. 波 长 : 589nm;
b. 火 焰 : 乙 炔 - 空 气 
7.2 分 析 步 骤
7.2.1 按 照 仪 器 说 明 书 规 定 调 节 仪 器 。
7.2.2 用 去 离 子 水 作 本 底 调 节 仪 器 指 示 器 读 数 为 零 。 分 别测定 浓 度 为 1、 2、 3、 4、 5μ ɡ /
mL 钠 的 标 准 液 及 试 样 溶 液 的 读 数 , 如 试 样 溶 液 读 数 偏 高 , 可 再 次 稀 释 后 测 定 。 以 标 准 液 的
消 光 为 纵 坐 标 , 浓 度 为 横 坐 标 , 绘 制 工 作 曲 线 。 在 工 作 曲 线 上 查 出 试 样 溶 液 浓 度 。
7.3 测 定 结 果 的 计 算 和 表 示
7.3.1 样 品 中 钠 的 含 量 按 式 ( 1) 计 算 :
A1×10
x1= — — — — · F1 … … ……… … ……… … … … … … (1) 
m
式 中 : x1 — — 钠 含 量 , mg/kg (ppm);
A1 — — 工 作 曲 线 上 查 得 试 样 溶 液 中 钠 的 浓 度 , μ ɡ / mL;
10 — — 残 渣 溶 解 体 积 ( 按 本 方 法 计 ), mL;
F1 — — 样 品 需 进 一 步 稀 释 的 稀 释 因 子 ;
m — — 样 品 质 量 , g。
7.3.2 测 定 结 果 以 平 行 测 定 两个结 果 的 算 术 平 均 值 表 示 。
8 钾 的 测 定
8.1 仪 器 条 件
a. 波 长 : 766nm;
b. 火 焰 : 乙 炔 -空 气 。
8.2 分 析 步 骤
按 7.2 条 测 定 钾 的 标 准 溶 液 及 试 样 溶 液 的 读 数 , 绘 制 工 作 曲 线 , 在 工 作 曲 线 上 查 得 试 样
溶 液 浓 度 。
8.3 测 定 结 果 的 计 算 与 表 示
8.3.1 样 品 中 钾 的 含 量 按 式 ( 2) 计 算 :
A2×10
x2= — — — — · F2 … … ……… … ……… … … … … … (2) 
m
A2— — 工 作 曲 线 上 查 得 试 样 溶 液 中 钾 的 浓 度 , μ ɡ / mL;
10— — 残 渣 溶 解 体 积 ( 按 本 方 法 计 ), mL;
F2— — 样 品 需 进 一 步 稀 释 的 稀 释 因 子 ;
m— — 样 品 质 量 , g。
8.3.2 测 定 结 果 以 平 行 测 定 两个结 果 的 算 术 平 均 值 表 示 。
9 精密度 ( 95% 置 信 度 )
9.1 重 复 性
钠 或 钾 的 含 量 在 0~ 10ppm 时 , 允 许 误 差 为 0.5ppm。
9.2 再 现 性
钠 或 钾 的 含 量 在 0~ 10ppm 时 , 允 许 误 差 为 2.0ppm。
1 主 题 内 容与适用 范 围
本 标 准 规 定 了 用 火 焰 光 度 法 测 定 聚 醚 多 元 醇 中 钠 和 钾 的 方 法 。
本 标 准 适 用于聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 用 聚 醚 多 元 醇 中 钠 和 钾 的 含 量 测 定 。
2 引 用 标 准
GB/T 602 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的制备
更新时间:2019-02-23 14:03:31
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