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灌胶机原料聚醚多元醇水分含量测定公式及方法
灌胶机原料聚醚多元醇水分含量测定公式及方法：
实诚机械聚氨酯灌胶机
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设备厂家
1 主题内容与适用范围
本标准 规 定 了 用 卡 尔 · 费 休 法 测 定 聚 醚 多 元 醇 中 水 分 含 量 的 方 法 。
本 标 准 适 用于聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 用 聚 醚 多 元 醇 中 水 分 含 量 的 测 定 。
本 标 准 不 适用于 含 有 硫 醇 、 过 氧 化 物 或 相 当 量 醛 类 的 聚 醚 多 元醇中 水 分 含 量 的 测 定 。
2 引 用 标 准
GB/T 6283 化 工 产 品 中 水 分 含 量 的 测 定 卡 尔 · 费 休 法 （ 通 用方法 ）
3 原 理
存 在 于 试 样 中 的水分 ， 与 已 知 水 当 量 的 卡 尔 · 费 休 试 剂 进行定 量 反 应 ；
H2O＋ I2＋ SO2＋ 3C5H5N → 2C5H5N· HI＋ C5H5N· SO3
C5H5N· SO3＋ ROH → C5H5N· HSO4R
采 用 “ 永 停 ” 法 确 定 终 点 。
4 试 剂
分 析 方 法 中 ， 应 使 用 分 析 纯 试 剂 。
4.1 无 水 甲 醇 。
4.2 乙 二 醇 单 甲 醚 ： 用 5A 分 子 筛 脱 水 （ 500mL 乙 二 醇 单 甲 醚 加 入 约 50g 分 子 筛 ， 放 置 过 夜 ）。
4.3 碘 （ GB/T 675）： 于 硫 酸 干 燥 器 中 干 燥 48h 以 上 .
4.4 吡 啶 （ GB/T689）： 用 5A 分 子 筛 脱 水 （ 500mL 吡 啶 加 入 约 50g 分 子 筛 ， 放 置 过 夜 ）。
4.5 二 氧 化 硫 ： 钢 瓶 二 氧 化 硫 或 用 浓 硫 酸 分 解 亚 硫 酸 钠 制 得 ， 均 需 经 过 干 燥 处 理 。 二 氧 化 硫
发 生 装 置 见 附 录 A。
4.6 5A 分 子 筛 ： 使 用 前 在 500℃ 焙 烧 2h， 于 5A 分 子 筛 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 。
4.7 卡 尔 · 费 休 试 剂 ： 每 毫 升 该 试 剂 约 相 当 于 3mg 水 。
5 仪 器
5.1 自 动 滴 定 管 ： 分 度 值 为 0.05mL。
5.2 滴 定 瓶 。
5.3 铂 电 极 。
5.4 电 磁 搅拌器 。
5.5 微 安 计 。
5.6 棕 色 玻 璃 贮 瓶 。
5.7 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。
5.8 滴 管 称 量 瓶 或 其 他 形式的 密 封 称 量 器 具 。
5.9 终 点 电 测 装 置 ， 见 附 录 B。
安 装 前 玻 璃 器 皿 均 应 在 130℃ 烘 干 ， 安 装 时应注 意 紧 密 ， 凡 与 外 界 相 通 之 处 ， 均 应 与 硅
胶 干 燥 管 相 接 。
6 滴 定 终 点 的 确 定 （“ 永 停 ” 法 ）
在 浸 入 溶 液 的 两 铂 电 极 间 加 上 适 当 的 电 压 ， 因 溶 液 中 存 在 着 水 而 使 阴 极 极 化 ， 电 极 间 无
电 流 通 过 。 当 滴 定 至 终 点 时 ， 阴 极 去 极 化 ， 电 流 突 然 增 加 至 一 最 大 值 ， 并 保 持 1min 左 右 ，
即 为 滴 定 终 点 。
7 卡 尔 · 费 休 试剂的 配 制 和 标 定
7.1 配 制
在 1000mL 干 燥 棕 色 磨 口 瓶 中 溶 解 133±1g 碘 于 425±2mL 无 水 吡 啶 中 ， 摇 匀 。 再 加 入
425±2mL 乙 二 醇 单 甲 醚 或 无 水 甲 醇 ， 摇 匀 后 在 冰 浴 中 冷 至 4℃ 以 下 。 缓 缓 通 入 二 氧 化 硫 ， 使
其 增 重 102～ 105g， 盖 紧 瓶 塞 ， 摇 匀 ， 于 暗 处 放 置 24h 备 用 。 使 用 前 用同体 积 乙 二 醇 单 甲 醚
或 无 水 甲 醇 稀 释 。 每 毫 升 该 试 剂 约 相 当 于 3mg 水 。 仲 裁 分 析 时 应 使 用 乙 二 醇 单 甲 醚 配 制 与
稀 释 。
7.2 标 定
7.2.1 卡 尔 · 费 休 试 剂 应 每 天 标 定 。
7.2.2 在 滴 定 瓶 中 加 入 足 量 无 水 甲 醇 ， 以 保 证 浸 没 铂 电 极 ， 调 节 电 磁 搅拌器 的 搅 拌 速 度 ， 以
不发生 飞 溅 为 度 ， 用 卡 尔 · 费 休 试 剂 滴 定 至 终 点 。
7.2.3 再 用 滴 管 称 量 瓶 或 其 他 形 式 密 封 称 量 器 具 加 入 一 滴 水 ， 水 的 质 量 （ m1） 由 减 量 法 称 得
（ 称 准 至 0.1mg）。 用 卡 尔 · 费 休 试 剂 重 新 滴 定 至 终 点 ， 记 录 耗 用的体 积 （ V1）。 卡 尔 · 费 休
试 剂 的 水 当 量 （ T） 以 g H2O／ mL 表 示 ， 并 按 式 （ 1） 计 算 ：
m1
T＝ — — — ……… … ……… … … … … ……… … … … … … (1)
V1
式 中 ： T — — 卡 尔 · 费 休 试 剂 的 水 当 量 ， g H2O／ mL；
m1— — 加 入 水 的 质 量 ， g；
V1— — 滴 定 加 入 水 所 耗 用 的 卡 尔 · 费 休 试 剂 体 积 ， mL；
8 试 样
因 大 部 分 聚 醚 多元醇 易 吸 水 ， 为 避 免 试 样 含 水 量 的 变 化 ， 采 用 滴 管 称 量 瓶 或 其 他 形 式
的 密 封 称 量 器 具 ， 以 差 减 法 称 取 滴 定 用 试 样 的 质 量 （ 称 准 至 0.2mg）。 如 对 同 一 试 样 需进行
其 他 性 能 测 定 ， 则 应 首 先测定 水 分 含 量 。
9 分 析 步 骤
9.1 在 滴 定 瓶 中 加 入 足 量 的 无 水 甲 醇 ， 以 保 证 浸 没 铂 电 极 ， 调 节 搅 拌 速 度 ， 以 不发生 飞 溅 为
度 ， 用 卡 尔 费 休 试 剂 滴 定 至 终 点 。
9.2 立 即 加 入 试 样 若 干 克 （ 由 试 样 含 水 量 决 定 ， 以 滴 定 的 总 水量为 10～ 15mg 为 宜 ， 并 称 准
至 0.2mg）。 搅拌混 合 后 ， 再 用 卡 尔 · 费 休 试 剂 滴 定 至 终 点 ， 记 录 耗 用 的 体 积 。
9.3 测 定 403A聚 醚 多 元 醇 或 含 有 胺 类 的 聚 醚 多 元 醇 中 水 分 含 量 时 ，以 足 量 的 甲 醇 -冰 乙 酸（ 体
积 比 5:2） 代 替 甲 醇 作 样 品 溶 剂 。
10 测 定 结 果 的 计 算 与 表 示
10.1 试 样 中 水 分 含 量按式 （ 2） 计 算 ：
T· V2× 100
x＝ — — — — — … … … … ……… … … … … … … … … … (2)
m2
式 中 ： x — — 试 样 中 水 分 含 量 ， ％ ；
T — — 卡 尔 · 费 休 试 剂 的 水 当 量 ， g H2O／ mL；
V2 — — 滴 定 试 样 耗 用 的 卡 尔 · 费 休 试 剂 体 积 ， mL；
m2 — — 试 样 的 质 量 ， g。
10.2 测 定 结 果 以 平 行测定 两 个 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示 。
11 精 密 度 （ 95％ 置 信 度 ）
11.1 重复性
试 样 含 水 量 ， ％ 允 许 误 差 ， ％
<0.5 0.01（ 绝 对 值 ）
³0.5 2（ 相 对 值 ）
11.2 再 现 性
试 样 含 水 量 ， ％ 允 许 误 差 ， ％
<0.5 0.02（ 绝 对 值 ）
³0.5 4（ 相 对 值 ）
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灌胶机
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更新时间：2019-02-26 08:21:54 【
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